玉屏风口服液不同工艺的质量比较研究
A Comparative Study on Different Technological Quality
of Yupingfeng Oral Liquid

周东阳，刘桂焕，吴劲松
(湖南省中医药研究院，湖南长沙410006)

　　关键词：玉屏风口服液；高温灌装；薄层扫描法

　　现行的合剂(口服液)在生产中多加入防腐剂，以抑制微生物的生长，而许多防腐剂会使人体产生某些毒副作用，而且存在可疑的致癌物质^〔1〕。为此，我们采用高温灌装工艺，以避免合剂(口服液)中加入防腐剂。玉屏风口服液系《中国药典》1995年版收载品种，本文对加防腐剂、高温灌装、高温灌装后高压灭菌3种工艺生产的玉屏风口服液主要化学成分的薄层层析、挥发油含量、黄芪甲甙含量等进行了对比研究，现将结果报告如下。
1　样品制备
　　《中国药典》1995年版一部玉屏风口服液项下规定称取药材，提取、精制、配液，分成3份。1份加入尼泊金乙酯，溶解、混匀、灌封即得；另2份煮沸，沸后立即灌封于刚灭好菌的合剂用安瓿中，取1份进行高压灭菌即得。
2　质量比较
2.1　薄层定性鉴别^〔2〕
　　取含量测定项下供试品液和对照品液。照薄层色谱法试验，吸取3种供试品液及对照品液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿－甲醇－水(13∶6∶2)的下层液(10℃以下放置过夜)为展开剂，展开、取出、晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热数分钟至斑点清晰。结果在供试品色谱中，与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见图1。

2、4黄芪甲甙对照品 1加防腐剂样品 3高温灌装样品 5高压灭菌样品

图1　薄层色谱图

2.2　挥发油含量比较^〔2〕
　　在样品制备中，防风提取挥发油，配液时加入，因而比较了成品中挥发油的含量，照《中国药典》1995年版附录XD挥发油测定法甲法进行测定，结果见表1，并对结果进行了方差分析，P>0.10，说明结果差异无统计学意义。

表1　挥发油含量及统计结果

　　^※F_0.10(2，3)=5.46

表2　黄芪甲甙含量及统计结果

　　^※F_0.10(2，6)=3.46
2.3　薄层扫描法测定黄芪甲甙含量^〔2，3〕
2.3.1　供试液制备　取3种工艺制备的成品各3批，精密量取10ml，加乙醚提取3次(10ml/次)，弃去乙醚液，水溶液用水饱和的正丁醇提4次(10ml/次)，合并，用正丁醇饱和的水洗涤2次(10ml/次)，蒸干正丁醇液，残渣加乙醇5ml溶解，加入到已处理好的中性氧化铝柱(100～120目，10g，内径10mm)上，用40％甲醇100ml洗脱、收集、蒸干，残渣加乙醇溶解，定容至1ml，即得供试品液。另取黄芪甲甙13.6mg，甲醇溶解，定容至10ml，即得对照品液。
2.3.2　仪器及扫描条件　仪器：岛津CS－930薄层扫描仪(日本岛津)。扫描条件：λ_S=530nm，λ_R=750nm，反射锯齿扫描；线性参数S_x=3；SLIT=2×2mm，DELT“Y”=0.5，DRIETLINE=7.0。
2.3.3　样品测定及方差分析　分别吸取各供试品液4μl，对照品液1μl及2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，照薄层鉴别项下条件展开、显色，照上述扫描条件扫描，采用二点法计算结果，见表2。经对结果进行方差分析，P>0.10，说明3种工艺制备的成品(黄芪甲甙)含量差异无统计学意义。
3　小结与讨论
　　薄层定性鉴别说明3种工艺制备样品中黄芪甲甙等成分基本一致。黄芪甲甙的含量、挥发油含量测定结果通过方差分析，说明3种工艺对玉屏风口服液中黄芪甲甙的含量、挥发油含量影响均无显著性差异。以上结果为高温灌装工艺的可行性提供了试验依据，提示合剂(口服液)中可以避免加入防腐剂；进行高温灌装后，仍可进行高压灭菌，更有利于合剂(口服液)的稳定。
参考文献
〔1〕罗明生.药剂辅料大全.成都：四川科技出版社，1995
〔2〕卫生部药典委员会.中国药典(第1部).1995年版
〔3〕苏健，王宝琴，王广才.归芪合剂提取主药黄芪的检验方法研究.中国中药杂志，1994，19(3)：158

(收稿日期：1999－10－21)